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  分析中心

选择激光粒子计数器的方法


发布日期:[2022-09-22] 共阅[167]次

                                                            选择激光粒子计数器的方法

    粒度分析方法(fa)通常采用筛(shai)分或沉降法(fa)。常用的沉降法(fa)存在着检测速(su)度慢(粒子计数器)、重(zhong)复性差(cha)、对非(fei)球(qiu)型粒子(zi)误差(cha)大、不(bu)适(shi)用于(yu)混合(he)物料(粒子计数器(qi))、动(dong)态范围(wei)窄(zhai)等(deng)缺点。随着(zhe)激光衍射法(fa)的发明,粒度(du)测量完全克服(fu)了(le)沉降(jiang)法(fa)所带来(lai)的弊端,大大减轻了(le)劳动(dong)强(qiang)度(du)及加快(kuai)了(le)样品检测速(su)度(du)。 
  激(ji)(ji)光衍射法测(ce)量粒(li)度大小(xiao)基于以下事实:即小(xiao)粒(li)子(zi)对激(ji)(ji)光的(de)散射角(jiao)大,大粒(li)子(zi)对激(ji)(ji)光的(de)散射角(jiao)小(xiao)。通(tong)过散射角(jiao)的(de)大小(xiao)测(ce)量即可换算出(chu)粒(li)子(zi)大小(xiao)。其(qi)依据的(de)光学(xue)理(li)(li)论(lun)(lun)为(wei)米(mi)氏理(li)(li)论(lun)(lun)和弗朗(lang)霍夫理(li)(li)论(lun)(lun)。其(qi)中弗朗(lang)霍夫理(li)(li)论(lun)(lun)为(wei)大颗粒(li)米(mi)氏理(li)(li)论(lun)(lun)的(de)近似,即忽略了米(mi)氏理(li)(li)论(lun)(lun)的(de)虚数(shu)子(zi)集,并且假定(ding)颗粒(li)不透明;并忽略光散射系数(shu)和吸(xi)收系数(shu),即设(she)定(ding)所有(you)分散剂和分散质的(de)光学(xue)参(can)数(shu)均(jun)为(wei)1,因此(ci)数(shu)学处理上要简单(dan)得(de)多(duo),对有色物质(zhi)和小粒子误差(cha)也(ye)大得(de)多(duo)。同样,近(jin)似的(de)米氏理论(lun)对乳化(hua)液(ye)也(ye)不适用。 
  另外,根据瑞利散射定(ding)律,散射光(guang)的(de)光(guang)强与颗粒(li)直径(jing)(jing)的(de)六次(ci)方成正比,与散射光(guang)的(de)光(guang)源波长的(de)四次(ci)方成反比。这意味着颗粒(li)直径(jing)(jing)减少(shao)10倍,散射光(guang)强(qiang)减弱100万倍!而光(guang)源(yuan)波长越(yue)短,散射光(guang)强度越(yue)高。 
  再者(zhe),由于小(xiao)粒(li)子散射(she)角(jiao)大,而主(zhu)检测(ce)器(qi)面积有限,一般只能接受到最多(duo)45度角(jiao)的散(san)射(she)光(即(ji)大(da)于0.5微米的粒子(zi))。那么,如(ru)何检测小粒(li)子,如(ru)何克服小粒(li)子光散射能(neng)量低,超(chao)出主检测器范(fan)围的问(wen)题,就(jiu)成为评价激光粒(li)度分(fen)析技(ji)术的关键粒子(zi)计(ji)数器(qi) 
  所以(yi),判(pan)断激光粒度分析仪粒子计数器的优劣,主要看其(qi)以下几个(ge)方面: 

1 粒度测量(liang)范围(wei)  粒度范围(wei)宽,适合的(de)应用广。不仅(jin)要看其仪(yi)器(qi)所报出(chu)的(de)范围(wei),而是看超(chao)出(chu)主检测器(qi)面(mian)积的(de)小粒子散射(she)(<0.5μm>如何检测。**的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。 
 2 激光光源  一般选用2mW激光(guang)器,功率太小则(ze)散射光(guang)能量(liang)低,造成灵敏度低;另外,气体光(guang)源波长短,稳定(ding)性优于(yu)固体光(guang)源。 
 3  检测(ce)器(qi)  因为(wei)激光衍射光环半径(jing)越大,光强越弱,极易造成小粒子信(xin)/噪比(bi)降低(di)而漏检(jian),所以对小粒子(zi)的分布(bu)检(jian)测能体现仪器(qi)的好坏。检(jian)测器(qi)的发展经(jing)历了圆形,半圆形和扇(shan)形几(ji)个阶段。 
 3.1 英(ying)国(guo)马(ma)尔(er)文公司最新一代的检测器(qi) 
    采用**非均匀交叉排列三维扇形检测系统,实际分辨率最高,无信号盲区,相当于环形或十字星形排列的175个,半圆形排列(lie)的(de)93个,使直接检测角达到(dao)135度。 
  3.2 通道数(shu) 
    在(zai)激光(guang)粒度分析仪中不(bu)象计数器(qi)中存在(zai)通(tong)道(dao)的概念,它实际(ji)为检测器(qi)受(shou)光(guang)面(mian)积数。它有一个理论(lun)与实际(ji)的最优(you)化值:偏(pian)少:接受(shou)的散射光(guang)不(bu)充分,准(zhun)确度差;偏(pian)多:灵敏度太高,导(dao)致重现性差。 
   为弥补(bu)采样(yang)速度慢的(de)缺陷,一些(xie)厂家才使用更多的(de)通道,以损(sun)失(shi)重现性(xing)而达到灵敏度要求,所以,这样(yang)的(de)测量时间在20秒(miao)或1分(fen)钟以上。 

4 是否使(shi)用完全(quan)的米氏理论(lun)因为米氏光(guang)散理(li)论(lun)非常复杂,数(shu)据处(chu)理(li)量大,所以有(you)些厂家忽(hu)略颗粒本身折(zhe)光(guang)和吸收等光(guang)学性质(zhi),采用(yong)近似的米氏理(li)论(lun),造成适用(yong)范围受限制,漏检几率增(zeng)大等问(wen)题。 
 5 准确性和(he)重(zhong)复(fu)性指标越(yue)高越(yue)好。采用(yong)NIST标准粒子检测。 
  6 稳定性仪器稳(wen)(wen)定(ding)(ding)性(xing)(xing)包括光(guang)路的(de)稳(wen)(wen)定(ding)(ding)性(xing)(xing)和(he)分散系统的(de)稳(wen)(wen)定(ding)(ding)性(xing)(xing)和(he)周围环(huan)境(jing)的(de)影(ying)响。一般来(lai)讲选用(yong)气体激光(guang)器,使用(yong)光(guang)学平台,有(you)助(zhu)于光(guang)路的(de)稳(wen)(wen)定(ding)(ding)。内部发热部件(50瓦的(de)钨灯)将(jiang)影响光路周(zhou)围(wei)环境。 
   稳定性(xing)指(zhi)标在(zai)厂家仪器说明中(zhong)没有,用户只能凭(ping)对于仪器结构的(de)判断和参观或询问其他长(zhang)时间使用过(guo)的(de)用户来判断。 
  7 扫描速度粒子计数器):扫描速度快可提高(gao)数据准(zhun)确性,重复(fu)性和稳(wen)定性。 
      不同厂(chang)家的仪(yi)器(qi)扫描速度不同,从(cong)1/秒到(dao)1000/秒。一般来讲(jiang),循(xun)环扫描(miao)测试次(ci)(ci)数越(yue)多,平(ping)均(jun)结果的准(zhun)确性越(yue)好(hao)(hao),故速度越(yue)高越(yue)好(hao)(hao);喷射式干(gan)法和喷雾(wu)更要求速度越(yue)高越(yue)好(hao)(hao);自由降落式干(gan)法虽然速度不快(kuai),但由于(yu)粒子只通过(guo)样品区一次(ci)(ci),速度也(ye)是(shi)快(kuai)一些好(hao)(hao)。用户每(mei)天需(xu)要处(chu)理(li)的样品量,也(ye)是(shi)考虑速度的因素(su)。 
    8 可自(zi)动(dong)(dong)对中,无(wu)需要换(huan)镜(jing)头,可自(zi)动(dong)(dong)校(xiao)正(zheng)  

  9 使用和(he)维护的(de)简(jian)便(bian)性(xing)  关于这一(yi)点,在购买之(zhi)前(qian)往往被忽视,而实际上(shang)直(zhi)接决定(ding)了仪(yi)器(qi)(qi)(qi)使用效率(lv)和(he)寿命(ming)。了解的(de)方(fang)法是(shi)对仪(yi)器(qi)(qi)(qi)结(jie)构(gou)的(de)了解和(he)其他(ta)已有用户的(de)反映。拆卸、清洗(xi)是(shi)否(fou)方(fang)便(bian):粒度仪(yi)分(fen)(fen)为主机和(he)分(fen)(fen)散器(qi)(qi)(qi)两部(bu)分(fen)(fen)。而样品流动池总是(shi)需要定(ding)期清洗(xi)的(de),清洗(xi)间隔视样品性(xing)质(zhi)而定(ding)。将(jiang)主机和(he)分(fen)(fen)散器(qi)(qi)(qi)合二为一(yi)的(de)仪(yi)器(qi)(qi)(qi)往往将(jiang)样品池深(shen)置于仪(yi)器(qi)(qi)(qi)内部(bu),取出和(he)拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。粒子计数器 

  10 是否符(fu)合国际标(biao)准  ISO 13320 标(biao)准是对激光粒度分(fen)析仪的基(ji)本要求。但并不(bu)是所(suo)有制造商都(dou)按照该标(biao)准执行。在测量(liang)亚微米粒子(zi)分(fen)布过程中(zhong)(zhong),采用(yong)非激光衍射方法是不(bu)符合 ISO13320 标(biao)准的。 
    11 分散器

  11.1 湿法
       是(shi)否具有超声和搅拌等物理分散功能,超声功率和搅拌速度是(shi)否连续可调,是(shi)保证分析结果重(zhong)复(fu)性的关键。 
    11.2 干法(fa)
     是(shi)否(fou)密闭式测量(liang),样品(pin)是(shi)否(fou)容易分散?如(ru)果不是(shi),是(shi)否(fou)选择了喷射式(shi)分散器?
   300/秒(miao)的冲击气流是保证样品能够(gou)充分分散(san)后得到真实分析结果的前提(ti)。


 

 
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